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            用旋轉(zhuǎn)流變儀測量聚合物的流變性能

            作者: 時間:2013-03-19 來源:網(wǎng)絡 收藏


            6、固體測試:采用溫度掃描分析玻璃化轉(zhuǎn)變?nèi)埸c和結(jié)晶溫度

            通過配備合適的固體夾具配件(固體樣品條夾具STBF或纖維薄膜夾具FFF),流變儀可以對固體進行扭擺測試(或稱“動態(tài)熱機械分析DMTA”)。一般,固體特性都和溫度有關,對其進行測試有助于深入了解樣品的形態(tài)和使用性能。而對玻璃化轉(zhuǎn)變溫度(Tg)和低于轉(zhuǎn)變溫度時的儲能模量(G’)的測量,可以獲取最大使用溫度、沖擊強度、脆性和剛性等方面的信息。對于結(jié)晶或部分結(jié)晶的,其熔融溫度(Tm)是另外一個重要的材料參數(shù)。DMTA測試可以同時獲得熔融溫度數(shù)據(jù)(如圖7所示)。

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            圖7 聚丙烯和玻纖增強聚丙烯的DMTA測試

            該實驗通常將樣品裝在固體樣品夾具中,然后置于高溫爐CTD450中,在適當?shù)纳郎厮俾屎皖l率下對其進行振蕩升溫掃描,從而可以精確測量出玻璃化轉(zhuǎn)變溫度、熔點和結(jié)晶溫度。例如,對于40mm×10mm×10mm大小的樣品,可以1K/min的升溫速率和1Hz的頻率對其進行振蕩升溫掃描。通過玻璃化轉(zhuǎn)變溫度與熔點之間的曲線,可以研究半結(jié)晶的結(jié)晶度。當然,也可以選配其他附件與流變儀進行配合,以完成更多的實驗。

            7、瞬態(tài)測試:檢驗材料的時間響應

            應力階梯變化(蠕變及回復)、應變階梯變化(應力松弛)和速率階梯變化(應力增加/開始流動)可以表征材料對給定剪切應力、剪切應變或剪切速率的時間(瞬時)響應。分析方法包括計算一些重要的材料參數(shù),如:零剪切粘度、平臺模量、蠕變?nèi)崃亢蛯⑺矐B(tài)材料函數(shù)轉(zhuǎn)換為動態(tài)材料函數(shù)G’(ω)G”(ω)。圖8所示為應力增加的測試實例。

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            圖8 溶液的瞬態(tài)測試

            8、跟蹤熱固性樹脂的固化性能

            圖9所示為熱固性的環(huán)氧樹脂隨溫度的變化性能。通過流變學參數(shù)(如模量或粘度)隨溫度變化的曲線,可以很方便地判斷環(huán)氧樹脂的熔融溫度、凝膠化溫度和固化過程。若在恒定的熔融溫度下,跟蹤環(huán)氧樹脂的模量或粘度隨時間變化的曲線,就可以得到固化時間和固化動力學的信息。

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            圖9 熱固性的環(huán)氧樹脂隨溫度的變化曲線

            總結(jié)

            總之,先進的可以用來方便地測量熱塑性和熱固性聚合物的,并且可以得到分子結(jié)構(gòu)的內(nèi)部信息。其中,分子量、相轉(zhuǎn)變和拉伸流變分析等信息可以被用來確定材料的很多重要參數(shù),這些參數(shù)對理解聚合物材料的性質(zhì)十分重要。

            另外,流變儀也可以測量固化反應或者化學反應,例如,環(huán)氧樹脂固化或者UV固化等,并可以通過等溫曲線或者設定升溫速率來確定完全的固化反應動力狀態(tài),可涉及的參數(shù)包括:最小的軟化粘度點、凝膠點、固化時間和固化溫度等。(end)

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