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            利用氣相色譜儀測定工作場所的空氣有毒物質

            作者: 時間:2013-12-06 來源:網(wǎng)絡 收藏

              3.4樣品的采集、運輸和保存現(xiàn)場采樣按照GBZ159執(zhí)行。

              3.4.1短時間采樣:在采樣點,打開固體吸附劑管兩端,以100ml/min流量采集15min空氣樣品。

              3.4.2長時間采樣:在采樣點,打開固體吸附劑管兩端,以50ml/min流量采集2~8h空氣樣品。

              3.4.3個體采樣:在采樣點,打開固體吸附劑管兩端,佩帶在采樣對象的前胸上部,進氣口向上,盡量接近呼吸帶,以50ml/min流量采集2~8h空氣樣品。

              采樣后,立即封閉固體吸附劑管兩端,置清潔容器內運輸和保存。四氫呋喃在冰箱內可保存7d。吡啶在室溫下可保存7d。

              3.5分析步驟3.5.1對照試驗:將固體吸附劑管帶至采樣點,除不連接采樣器采集空氣樣品外,其余操作同樣品,作為樣品的空白對照。

              3.5.2樣品處理:將采過樣的前后段吸附劑分別倒入溶劑解吸瓶中,加入1.0ml解吸液,封閉后,振搖1min,解吸30min,解吸液供測定。若樣品解吸液中待測物濃度超過測定范圍,可用解吸液稀釋后測定,計算時乘以稀釋倍數(shù)。

              3.5.3標準曲線的繪制:用解吸液稀釋標準溶液成0.0、10.0、25.0、50.0、100和250mg/ml四氫呋喃標準系列,0、10、20和40μg/ml吡啶標準系列。參照儀器操作條件,將氣相色譜儀調節(jié)至最佳測定狀態(tài),分別進樣2.0ml,測定各標準系列。每個濃度重復測定3次。以測得的峰高或峰面積均值對四氫呋喃或吡啶濃度(mg/ml)繪制標準曲線。

              3.5.4樣品測定:用測定標準系列的操作條件測定樣品和空白對照的解吸液;測得的樣品峰高或峰面積值減去空白對照峰高或峰面積值后,由標準曲線得四氫呋喃或吡啶的濃度(mg/ml)。

              3.6計算3.6.1按式(1)將采樣體積換算成標準采樣體積:293PVo=V×-----×-----……(1)

              273 t101.3式中:Vo-標準采樣體積,L;V-采樣體積,L;t-采樣點的氣溫,℃;P-采樣點的大氣壓,kPa。

              3.6.2按式(2)計算空氣中四氫呋喃或吡啶的濃度。

              (c1 c2)vC=――――――……(2)

              VoD式中:C-空氣中四氫呋喃或吡啶的濃度,mg/m3;c1,c2-測得前后段解吸液中四氫呋喃或吡啶的濃度,mg/ml;v-解吸液的體積,ml;Vo-標準采樣體積,L;D-解吸效率,%。

              3.6.3時間加權平均容許濃度按GBZ159規(guī)定計算。

              3.7說明3.7.1本法的檢出限:四氫呋喃為5.1mg/ml,吡啶為0.5mg/ml;最低檢出濃度:四氫呋喃為3.4mg/m3,吡啶為0.3mg/m3(以采集1.5L空氣樣品計)。測定范圍:四氫呋喃為5.1~250mg/ml,吡啶為0.5~40mg/ml。相對標準偏差:吡啶為2.5%~5.9%。

              3.7.2100mg吸附劑的穿透容量:四氫呋喃為2.64mg,吡啶為21mg。平均采樣效率為100%;平均解吸效率為82.5%。每批固體吸附劑管應測定其解吸效率。

              3.7.3現(xiàn)場空氣中可能共存的甲苯、氯苯、糠醛和呋喃不干擾四氫呋喃的測定;對二氯苯不干擾吡啶的測定。

              3.7.4本法可采用相應的毛細管色譜柱。


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