質(zhì)量的穩(wěn)定性一般在0.1amu/8hr，這個指標其實也挺重要的。好的儀器幾個月校正一次質(zhì)量數(shù)即可，差的每周都要校正。雖不影響檢測，但增加操作者的工作量。

線性范圍大于10e4，對殘留分析夠用了。這些指標驗收儀器時均需要按照合同的規(guī)定認真做。

　　此外，儀器的一些功能在驗收儀器時也一定要都親手做一遍，比如：化學電離源（CI）的更換、直接進樣桿的操作、復合電離切換方式（EI/CI）、復合掃描方式（TIC/SIM）等。許多農(nóng)藥含有鹵素和電負性基團，因此有電負性。負化學源（NCI）檢測這類物質(zhì)可以獲得較高靈敏度，這是由于NCI的本底較低，檢測電負性物質(zhì)時可以獲得更高的信/噪比。對于定性也可以起到補充確證的作用。做NCI時需要通入反應(yīng)氣，所以，要求儀器的真空系統(tǒng)要比較好?，F(xiàn)在廠家提供的GC-MS配置是可以選配的，若配NCI就一定要配置大抽率的真空泵，起碼大于250L/min，最高配置有2×200L/min。另外，還應(yīng)考慮更換離子源的方便性，有的型號儀器更換離子源可以不破壞真空。

　　殘留分析通常是目標物檢測，目標物多為農(nóng)藥、獸藥、添加劑、化學污染物等。這里的定性僅僅是對目標物進行確證。對于這種定性可以用兩種方法，一是與儀器自帶的NIST譜庫（2006版提供約14萬多張）的質(zhì)譜圖進行比對，二是與對應(yīng)的標準品的質(zhì)譜圖進行比對。實際檢測時后者的比對方法更好、更準確。因為，被測物經(jīng)過前處理和毛細管柱后，基質(zhì)的干擾會使被測物質(zhì)譜圖的離子碎片和豐度比與NIST譜庫的質(zhì)譜圖（通常是由純品直接進樣得到的）產(chǎn)生偏差。而且，定量時也需要有標準品。

　　第二、分析功能是對未知物分析

　　這里的未知物并非真正意義上完全未知的物質(zhì)，若真是那種完全未知的物質(zhì)僅僅靠MS，特別是低分辨的MS對其準確確證還是很難做到。這里的所謂未知物其實是已被人們認知的物質(zhì)，該物質(zhì)的質(zhì)譜信息已被收錄在了NIST譜庫中，只是我們檢測的物質(zhì)中不知含有這些物質(zhì)中的那一種。比如，不同地域的同一種天然產(chǎn)物產(chǎn)品的成分是不太一樣的，同為玫瑰精油，國產(chǎn)的和進口的成分組成存在差異，通過MS分析及與NIST譜庫比對，就能找出兩種精油特征物質(zhì)是什么，量有多少差異，不同在那里。再如，養(yǎng)魚塘里的魚突然死了，搞不清是什么原因，那么就取魚塘里的水化驗一下，水里含有什么物質(zhì)并不清楚，這時我們就認為水里含有某種未知物。拿到實驗室化驗，經(jīng)質(zhì)譜NIST譜庫檢索比對，初步認為驗出了甲胺磷。為保險起見，再打一針甲胺磷的標準品，結(jié)果保留時間、離子的豐度比都一致，最終確定水里含有的甲胺磷是致魚死亡的原因。這類工作在日常工作中遇到的比較少，其對儀器的要求就是檢測得到的質(zhì)譜圖與NIST譜庫的盡可能相近，這樣得到的結(jié)果會更準確些。所以，這種最好選擇四極桿質(zhì)譜、飛行時間質(zhì)譜或高分辨磁質(zhì)譜。而離子阱質(zhì)譜，特別是內(nèi)源式離子阱質(zhì)譜得到的譜圖與NIST庫譜圖差異要大些。

　　配置選購質(zhì)譜類型的一點經(jīng)驗

　　1）第一套質(zhì)譜建議選四極桿，有更多經(jīng)費建議配置一些其它類型的

　　根據(jù)前面所述，通常購置第一套GC-MS建議選擇四極桿質(zhì)譜。而第二套質(zhì)譜選擇什么類型的質(zhì)譜應(yīng)根據(jù)實驗室的業(yè)務(wù)情況好好斟酌一下。根據(jù)多年實驗室工作的經(jīng)驗，建議配置另一類型的MS，因為其它類型的MS也各有特點，可以起到功能互補的作用。

　　2）離子阱質(zhì)譜擅長做初篩、結(jié)構(gòu)解析和確證

　　離子阱質(zhì)譜可以做多級質(zhì)譜，特別適合用于食品中農(nóng)藥多殘留的初篩，由于有MSn（理論上n=10）功能，可以通過第二級甚至第三級質(zhì)譜較好地排除基質(zhì)干擾，準確確證。當結(jié)果懷疑為陽性時再做進一步定性、定量。歐盟一些實驗室都是這樣做。離子阱質(zhì)譜對復雜樣品檢測的定量重現(xiàn)性不及四極桿質(zhì)譜，但對化合物結(jié)構(gòu)的解析能力較四極桿質(zhì)譜強。離子阱質(zhì)譜分外離子源式和內(nèi)離子源式，外源式離子阱質(zhì)譜的價格與四極桿質(zhì)譜的高配相當，內(nèi)源式離子阱質(zhì)譜價格與四極桿質(zhì)譜的低配相當。

　　3）串聯(lián)四極桿質(zhì)譜定量及靈敏度俱佳

　　若經(jīng)費充足可以考慮配置四極桿串聯(lián)質(zhì)譜。這類質(zhì)譜可以做MS-MS，雖不能像離子阱質(zhì)譜做MSn，但一般二級MS也基本夠用了，因為檢測的殘留物多為分子量在100~300的小分子化合物。四極桿串聯(lián)質(zhì)譜比單四極桿質(zhì)譜的抗基質(zhì)干擾能力和定性能力更好，與離子阱質(zhì)譜相比定量重現(xiàn)性和檢測靈敏度更好。不同廠家不同型號四極桿串聯(lián)質(zhì)譜的價格差別比較大，低的僅比高配的單四極桿質(zhì)譜高一些，高的接近2套高配的單四極桿質(zhì)譜。

　　4）飛行時間質(zhì)譜擅長做定性和確證

　　與氣相聯(lián)用的飛行時間質(zhì)譜也分為兩種，一種具有高分辨和精確質(zhì)量數(shù)功能，另一種則更強調(diào)快速檢測能力，常與快速氣相色譜聯(lián)用。對食品檢測實驗室而言，更推薦前者。高分辨和精確質(zhì)量數(shù)功能對化合物定性更準確，當對檢測結(jié)果有疑義時，換一種模式進行確證，有助于對結(jié)果下定論。價格約合2套中上配置的單四極桿質(zhì)譜。

　　5）高分辨磁質(zhì)譜只用于很少的領(lǐng)域

　　高分辨磁質(zhì)譜一般實驗室不會配置，主要用于二噁英、多氯聯(lián)苯等殘留物檢測。而且此類儀器的靈敏度也較高，所以，經(jīng)費充足配置一套，對出具的結(jié)果更有信心。一臺高分辨質(zhì)譜可以接2臺GC，分析效率、確證的準確性、定量的精確性可同時實現(xiàn)，還是很不錯的。價格當然也不菲，至少相當于4套高配的單四極桿質(zhì)譜。

　　6）GPC-GC-MS值得關(guān)注

　　另外，還想介紹一套凝膠色譜-氣相色譜-質(zhì)譜（GPC-GC-MS）聯(lián)用儀。目前殘留分析的趨勢之一是多殘留分析。進行多殘留分析時遇到的一個主要問題就是由于選擇的離子多了，因而基質(zhì)干擾也較嚴重。為了解決這個問題有兩種做法，一是利用儀器功能，如二級質(zhì)譜功能、高分辨功能等，排除基質(zhì)干擾;二是在前處理凈化上下功夫，盡可能地除去干擾物質(zhì)。前者在文章前面已提到了。而現(xiàn)在介紹的GPC-GC-MS就是將凈化儀器與分析儀器組合成聯(lián)用儀，經(jīng)過在線凈化去除基質(zhì)干擾，有多維色譜的概念在里面。這種分析儀器加在線凈化裝置的儀器組合也是殘留分析儀器發(fā)展的方向之一。這套儀器價格與高配的單四極桿質(zhì)譜相當，值得關(guān)注。