光學(xué)液體分析原型制作平臺為無所不在的感測鋪路
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一種常見的液體分析技術(shù)
測量樣品中未知參數(shù)的濃度，如pH值、熒光或濁度的目的，可以有多種方法來測量液體實(shí)現(xiàn)。一種常見的方法是透過光學(xué)技術(shù)評估液體，因?yàn)槠渚哂蟹墙槿胄裕商峁┓€(wěn)定準(zhǔn)確的結(jié)果。精密光學(xué)液體測量需要電子、光學(xué)和化學(xué)多領(lǐng)域知識。簡單地說，進(jìn)行分析時(shí)，首先將樣品暴露在光源（如LED）下。與樣品相互作用后，產(chǎn)生的光由光電二極管處理。將測得的響應(yīng)結(jié)果繪制出來，與一組已知濃度的標(biāo)準(zhǔn)樣品的測量響應(yīng)結(jié)果相對照。這就是所謂的校準(zhǔn)曲線。利用校準(zhǔn)曲線可以確定未知值，這就是分析測量的一般實(shí)驗(yàn)室方法，但為了滿足無所不在的感測需求，必須進(jìn)行調(diào)整以適應(yīng)不同的分析物和測量技術(shù)，以及適合精巧尺寸應(yīng)用，所有因素都增加了設(shè)計(jì)和評估的復(fù)雜程度。
用于快速液體測量的模塊化ADI解決方案
ADPD4101 是一個(gè)光學(xué)模擬前端（AFE），能夠驅(qū)動LED，并同步接收和處理來自光電二極管的訊號，以進(jìn)行高度精準(zhǔn)的光學(xué)測量。ADPD4101是高度可配置的，具有高達(dá)100 dB的高光學(xué)訊號噪聲和芯片同步檢測方法提供的高環(huán)境光抑制，使其在許多情況下能不配備光學(xué)黑色屏蔽而直接使用。
CN0503 參考設(shè)計(jì)目的在使用ADPD4101快速制作液體分析測量原型。CN0503采用ADPD4101作為核心產(chǎn)品，但增加了四條模塊化光路，以及測量韌體和應(yīng)用軟件，用于進(jìn)行液體分析。CN0503直接連接至ADICUP3029板，用于管理測量例程和數(shù)據(jù)流。ADICUP3029板可以直接連接至筆記本電腦，以查看評估GUI中的結(jié)果。CN0503可以測量熒光、濁度、吸亮度和色度。樣品在色度測量中制備，并放置在3D打印的色度測量支架中，支架中裝有光學(xué)組件，包括一個(gè)透鏡和分束器。將色度測量支架插入適當(dāng)?shù)墓饴?，以進(jìn)行即插即用測量。此外，LED和光電二極管卡可以切換，以實(shí)現(xiàn)更大程度的客制。
為了使用CN0503展示創(chuàng)建校準(zhǔn)曲線和測量未知數(shù)，將顯示pH值、濁度和熒光的測量值。使用評估GUI進(jìn)行測量，以創(chuàng)建校準(zhǔn)曲線。計(jì)算噪聲值和檢測限制（LOD），以確定CN0503可以檢測的每個(gè)樣本的最低濃度。
圖2 : CN0503評估板
利用吸亮度測量pH值
吸亮度背景
吸亮度是指根據(jù)在特定波長下光的吸收量來確定溶液中已知溶質(zhì)的濃度。根據(jù)比爾-朗伯吸收定律，濃度與吸亮度成正比。許多無色分析物可透過加入變色試劑來測定。本示例將展示測量pH值，從水質(zhì)檢測到廢水處理，pH值是許多行業(yè)中常見的測量參數(shù)之一。吸亮度測量可用于許多其他參數(shù)，包括溶解氧/生物需氧量、硝酸鹽、氨和氯。
光學(xué)組件
測量吸亮度的光路配置如圖3所示。使用CN0503可以在任何光路（1到4）進(jìn)行吸亮度測量。入射光束指向分束器，由參考光電二極管在分束器中對光束強(qiáng)度進(jìn)行采樣。剩余的光功率直接穿過樣本。采樣光與參考光的比值消除了LED光源的變化和噪聲，同步脈沖和接收窗口可提供環(huán)境光抑制。
圖3 : 用于測量吸亮度的光路
實(shí)驗(yàn)設(shè)備
? CN0503評估板
? EVAL-ADICUP3029 評估板
? API pH測試和調(diào)節(jié)器套件
? pH標(biāo)準(zhǔn)品
圖4 : 使用CN0503進(jìn)行pH值測量
在本實(shí)驗(yàn)中，將顯色劑（溴瑞香草酚藍(lán)）加入不同pH值的溶液中。將溶液倒入色度測量中，在430 nm和615 nm兩種不同波長下進(jìn)行測試，其中指示劑顯示了吸光的變化和pH。使用CN0503能輕松進(jìn)行此測量；可將兩種不同波長的LED卡插入光路2和光路3中。然后將色度測量支架移動到不同的路徑進(jìn)行不同的測量。
結(jié)果
使用CN0503評估GUI，將兩條光路的測量結(jié)果輕松匯出到Excel表中。得出的兩種不同波長的校準(zhǔn)曲線如圖5和圖6所示。
圖5 : 430 nm下的pH吸亮度校準(zhǔn)曲線
圖6 : 615 nm下的pH吸亮度校準(zhǔn)曲線
在每種情況下，繪出pH值與吸亮度的關(guān)系圖，以創(chuàng)建校準(zhǔn)曲線。然后使用增加趨勢線選項(xiàng)來得到曲線的方程式。然后使用此方程式來確定未知樣本的濃度。傳感器輸出是x變數(shù)，得到的y值是pH值。此項(xiàng)實(shí)驗(yàn)可以手動完成；但是，也可以使用CN0503來進(jìn)行這項(xiàng)實(shí)驗(yàn)。該韌體采用兩個(gè)五階多項(xiàng)式INS1和INS2。將多項(xiàng)式保存之后，就可以選擇INS1或INS2模式，如此便直接以所需的單位報(bào)告測量結(jié)果—在本例中是pH值。因此可以非常簡單快速地獲取未知樣本的結(jié)果。
為了取得噪聲值，在每個(gè)波長選擇兩個(gè)不同的數(shù)據(jù)點(diǎn)：一個(gè)較低的pH值和一個(gè)較高的pH值。由于在這種情況下，曲線擬合不呈線性，所以使用了兩個(gè)點(diǎn)。對每個(gè)點(diǎn)重復(fù)進(jìn)行測量會得出標(biāo)準(zhǔn)偏差，即表1中所示的噪聲值，該值描述了測量精度，排除了樣本制備期間的差異。
表1 pH測量噪聲值
6.1 pH樣本 | 7.5 pH樣本 | |||
430 nm | 615 nm | 430 nm | 615 nm | |
表2. pH測量檢測限值
7 pH樣本 | ||
430 nm | 615 nm | |
檢測限值（pH） | 0.001099 | 0.001456 |
測量濁度
濁度背景
液體樣本的濁度測量利用了液體中懸浮顆粒的光散射特性。最終，其是測量液體的相對透明度。散射光的數(shù)量和散射角度的不同取決于顆粒的大小、濃度和入射光的波長。很多產(chǎn)業(yè)都會進(jìn)行濁度測量，包括水質(zhì)檢測和生命科學(xué)領(lǐng)域。除一般濁度外，并可以使用CN0503透過測量光密度來測定藻類的生長情況。
光學(xué)組件
圖7顯示了使用90°或180°檢測器進(jìn)行濁度測量的光路。使用CN0503，因?yàn)樾枰褂?0°檢測器只能在光路1或4進(jìn)行濁度測量。我們可以使用多種測量配置和濁度標(biāo)準(zhǔn)。本示例展示了EPA Method 180.1的修改版本，使用比濁法濁度單位（NTU）進(jìn)行校準(zhǔn)和報(bào)告。
圖7 : 濁度測量光路
實(shí)驗(yàn)設(shè)備
? CN0503評估板
? EVAL-ADICUP3029評估板
? Hanna InstrumentsR 濁度標(biāo)準(zhǔn)校準(zhǔn)裝置
本實(shí)驗(yàn)采用光路4，插入530 nm LED板進(jìn)行測試。
圖8 : 濁度校準(zhǔn)標(biāo)準(zhǔn)
結(jié)果
使用CN0503評估GUI，將測量結(jié)果導(dǎo)出到Excel表格中。得出的校準(zhǔn)曲線如圖9所示。
圖9 : 濁度校準(zhǔn)曲線
因?yàn)?0°散射測量對高渾濁度的響應(yīng)較差，所以響應(yīng)曲線分為兩個(gè)部分。一部分代表低濁度（0 NTU ~ 100 NTU），另一部分代表高濁度（100 NTU ~ 750 NTU）。然后對每個(gè)部分進(jìn)行兩次線性擬合。即使現(xiàn)在有兩個(gè)方程式值，仍然可以使用CN0503來快速顯示得出的NTU值。這是因?yàn)槊總€(gè)光路都可以在INS1和INS2中儲存自己的方程式值。注意，INS1和INS2是相互依賴的。第一個(gè)方程式INS1的結(jié)果是第二個(gè)方程式INS2的輸入變量。儲存方程式值之后，INS1可用于測量低濁度樣本，INS2可用于測量高濁度樣本。
為了得出噪聲值，選擇一個(gè)數(shù)據(jù)點(diǎn)來獲取重復(fù)測量的標(biāo)準(zhǔn)偏差。標(biāo)準(zhǔn)偏差就是噪聲值。因?yàn)榉匠淌綌M合呈線性，所以在范圍底部附近選取一個(gè)數(shù)據(jù)點(diǎn)。
表3 濁度測量噪聲值
12 NTU |
RMS噪聲值（NTU） |
0.282474 |
表4 濁度測量檢測限值
空白樣本 |
檢測限值（NTU） |
0.69204 |
用菠菜溶液測量熒光
熒光背景
當(dāng)光照射含有熒光分子的樣本時(shí)，電子會進(jìn)入更高能量狀態(tài)，然后在發(fā)出更長波長的光之前失去一部分能量。熒光發(fā)射具有化學(xué)特異性，可用于確認(rèn)介質(zhì)中特定分子的存在和數(shù)量。在本示例中，我們使用菠菜葉來展示熒光葉綠素。在許多應(yīng)用中，在生物測定、溶解氧、化學(xué)需氧量以及檢測牛奶巴氏滅菌法是否成功時(shí)常用到熒光測量。
光學(xué)組件
測量熒光的光路配置如圖10所示。使用CN0503，只能在光路1或4進(jìn)行熒光測量，因?yàn)樾枰褂?0°檢測器。通常將熒光檢測器置于入射光90°的位置，并透過單色或長通濾光片來增加激發(fā)光和發(fā)射光間的隔離。熒光是一種非常靈敏的低位準(zhǔn)測量，由于容易受干擾，因此可采用參考檢測器和同步檢測方法來減少誤差源。
圖10 : 熒光測量光路
實(shí)驗(yàn)設(shè)備
? CN0503評估板
? EVAL-ADICUP3029評估板
? 菠菜溶液
在本實(shí)驗(yàn)中，將菠菜葉和水混合，制成菠菜溶液。過濾之后，作為原液保存。然后將原液稀釋，得到菠菜溶液百分比含量不同的樣本。將其作為標(biāo)準(zhǔn)，透過熒光繪制菠菜溶液的百分比曲線。使用光路1、365 nm LED卡和長通濾光片進(jìn)行測量。
圖11 : 用菠菜制成的葉綠素樣本
結(jié)果
菠菜百分比含量溶液的校準(zhǔn)曲線，如圖12所示。
圖12 : 菠菜百分比含量溶液的校準(zhǔn)曲線
可以儲存該校準(zhǔn)曲線的趨勢線方程式，以便CN0503直接以百分比形式報(bào)告結(jié)果。
為了得出噪聲值，我們選擇了兩個(gè)不同的數(shù)據(jù)點(diǎn)：一個(gè)靠近范圍底部，另一個(gè)靠近頂部，因?yàn)榍€擬合不呈線性。透過對每個(gè)點(diǎn)進(jìn)行反復(fù)測量得出標(biāo)準(zhǔn)偏差，也就是噪聲，如表5所示。
表5 熒光測量噪聲值
7.5%菠菜樣本 | 20%菠菜樣本 | |
RMS噪聲值（菠菜含量%） | 0.0616 | 0.1158 |
為了確定LOD，我們測量空白或低濃度樣本的噪聲值，然后乘以3表示99.7%的置信區(qū)間。
表6熒光測量檢測限值
空白樣本 |
檢測限值（菠菜含量%） |
0.1621 |
結(jié)論
制作復(fù)雜光學(xué)液體分析測量的原型是一個(gè)挑戰(zhàn)，需要仔細(xì)考慮化學(xué)、光學(xué)和電子如何相互作用，以得出準(zhǔn)確的結(jié)果。整合式AFE產(chǎn)品（例如ADPD4101）為在更小的空間內(nèi)實(shí)現(xiàn)更高性能的光學(xué)液體檢測鋪路。CN0503基于ADPD4101建構(gòu)，包括光學(xué)設(shè)計(jì)、韌體和軟件，是一個(gè)易于使用且高度可客制化的快速原型制作平臺，能夠?qū)ξ炼取⑸?、濁度和熒光等液體參數(shù)進(jìn)行準(zhǔn)確的光學(xué)測量。（本文作者Sydney Wells為ADI應(yīng)用工程師、 Scott Hunt為ADI系統(tǒng)應(yīng)用工程師）
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